在產品質量指標中,納米碳酸鈣吸油值的變化對產品應用非常重要,直接影響著材料質量、性能及用途。吸油值較小的納米碳酸鈣,可使顆粒的分散性以及親油性都得到很大的改善。
納米碳酸鈣生產過程主要包括消化、稀釋、碳化、改性、壓濾、干燥等工序,常迎星等選取不同氫氧化鈣濃度、晶型導向劑添加量、改性劑添加量及改性時間,經碳化合成法合成納米碳酸鈣,并考察了吸油值的影響因素。
1、試驗儀器及試劑
儀器:4寸不銹鋼調磨刀、SFJ-400型高速攪拌機、JEM-2010型透射電子顯微鏡、XSJ-2L型行星攪拌儀、SC50-250型擠出機、VT550型哈克流變儀。
試劑:晶型導向劑、硬脂酸、氫氧化鈉、鄰苯二甲酸二辛酯(DOP)、氧化鈣、107硅膠、二氧化碳氣體(濃度99%)、生石灰。
2、實驗方法
(1)納米碳酸鈣的制備
將生石灰緩慢加入溫度為70℃的生產循環(huán)用水中,用玻璃棒攪拌至完全反應為氫氧化鈣漿料,用325目篩過濾,將濾液放置24h后制得濃度為16%~17%的精制氫氧化鈣漿料。用自來水將精制氫氧化鈣漿料稀釋至反應起始濃度8.5%、9%、9.5%、10%,碳化前加入0.3%、0.6%、0.9%、1.2%晶型導向劑,反應起始溫度45℃,碳化至pH6.5~7,停止通入二氧化碳,陳化30min,過碳化10min,停止通氣,即制備得到納米碳酸鈣漿料。將其加熱至70℃,備用。
?。?)納米碳酸鈣的改性
將合成好的改性劑加入70℃的納米碳酸鈣漿料中,進行納米碳酸鈣的改性。經過1~2.5h后,停止反應,將所得成品漿料進行抽濾,取濾餅于105℃下干燥3h,用打散機將干燥后的濾餅打散,即制備得到改性納米碳酸鈣。
通過改變氫氧化鈣反應起始濃度、晶型導向劑用量、改性劑用量及改性時間,分析4種因素對成品吸油值的影響,確定反應起始溫度45℃時,改性納米碳酸鈣的最佳合成條件。
?。?)吸油值檢測
稱取約5g試樣,精確至0.01g,置于玻璃板上,用已知質量的盛有DOP的滴瓶滴加DOP。在滴加時用調磨刀不斷進行翻動研磨,起初試樣呈分散狀,后逐漸成團至全部被DOP所潤濕,并形成一整團即為終點。稱取滴瓶質量,精確至0.01g。整個測定在20min左右完成。